| Titel: |
Validierung des Analyseverfahrens zur Bestimmung einer Gruppe von Pflanzenschutzmitteln in ausgewählten be- und verarbeiteten Futtermitteln (Multiverfahren) und zur Ermittlung der statistischen Kennzahlen der Methode |
| Beschreibung (dt.): |
Gegenwärtig werden Pflanzenschutzmittel nur in solchen Futtermitteln untersucht, die Lebensmitteln gleich sind, nicht jedoch in Nebenerzeugnissen oder Mischfutter, da eine Anpassung und Validierung der anzuwendenden Methoden aus dem Lebensmittelbereich für die Matrix von be- und verarbeiteten Futtermitteln noch nicht vollständig vorliegt. Im Vorgängerprojekt 04HS042/1 wurden dazu methodische Arbeiten zur Analytik von Pflanzenschutzmittelrückständen in be- und verarbeiteten Futtermitteln durchgeführt und die von der VDLUFA entwickelte Multimethode angepasst. Darauf aufbauend soll in diesem Vorhaben 04HS042/2 die angepasste „Multimethode“ zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Pflanzenschutzmittelwirkstoffrückstände in ausgewählten Futtermitteln validiert werden, so dass Aussagen zur Messunsicherheit als auch zur Wiederfindung und zu weiteren statistischen Kennzahlen gemacht werden können. Im Rahmen des Projektes wird zum einen eine Mischfuttermittelprobe an die beteiligten Labore verteilt, die diese dann teilen, mit einem Wirkstoffcocktail versetzen und anschließend analysieren. Zum anderen soll anhand einer Ringanalyse eine mehrfach verunreinigte Mischfuttermittelprobe (unterschiedliche Konzentration der einzelnen Komponenten) in den einzelnen LUFA untersucht werden. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgt anschließend durch den Projektkoordinator, wobei die Ergebnisse in den Fachgruppen Umwelt- und Spurenanalytik sowie Futtermittel diskutiert werden sollen, um einen Methodentext mit statistischen Kennzahlen, Aussagen zur Messunsicherheit und zur Wiederfindung zu erstellen. |
| Ergebnis (dt.): |
Mit der Validierung der „Multimethode“ des VDLUFA hat dieses Projekt auf das bereits durchgeführte Forschungsvorhaben 04HS042 „Methodische Anpassungen des Analyseverfahrens zur Bestimmung ausgewählter Pflanzenschutzmittel in ausgewählten be- und verarbeiteten Futtermitteln (Multiverfahren)“ aufgebaut. Zur Durchführung der Untersuchungen wurde ein handelsübliches Mischfuttermittel auf insgesamt 50 repräsentative Pflanzenschutzmittel (PSM)-Wirkstoffe unterschiedlicher chemischer Stoffklassen in sog. Dotierungsversuchen durch mindestens drei der 15 teilnehmenden Institute des VDLUFA überprüft. In einem anschließenden Ringversuch wurde das Mischfuttermittel zunächst auf geringem Niveau mit 12 ausgewählten PSM-Wirkstoffen kontaminiert und auf alle Wirkstoffe analysiert. Die Ergebnisse der Dotierungsversuche zeigten, dass das Multiverfahren für 40 der 50 überprüften PSM-Wirkstoffe als validiert gelten kann. Die Betrachtung aller validierten Stoffe zeigte, dass die mittlere Wiederfindungsrate in einem absolut akzeptablen Bereich von 88 % lag und auch der Mittelwert des Vergleichsvariationskoeffizienten befand sich im positiven Bereich von 20,5 %. Hinsichtlich der Bestimmungsgrenzen lagen alle 40 Wirkstoffe unterhalb des niedrigen Niveaus von 0,025 mg/kg und galten damit ebenfalls als erfolgreich validiert. Die Ergebnisse der Ringanalyse waren in Bezug auf die mittlere Wiederfindungsrate (88 %) vergleichbar. Dennoch bestätigen die Ergebnisse die Qualität der Methode. Des Weiteren zeigen die Ergebnisse des Ringversuchs eine erweiterte Messunsicherheit von ca. 80 bis 90 %. Bei pflanzlichen Lebensmitteln liegt der empfohlene Wert bei 50 %. Nach Auffassung des Projektnehmers kann allerdings aufgrund der realistischen und robusten Bedingungen („worst case“) im Rahmen des Ringversuchs und der Tatsache, dass es sich hierbei um Futtermittel handelt ein erhöhter Wert von 60- 70 % akzeptiert werden. Die Untersuchungsergebnisse zeigten, dass die „Multimethode“ geeignet ist, um geringe Rückstandsgehalte von Pflanzenschutzmitteln in Mischfuttermitteln zu erfassen. Die Überprüfung weiterer PSM-Wirkstoffe, für die Höchstmengen in der Futtermittelverordnung vorgegeben sind, wird empfohlen. |
| Laufzeit: |
Beginn: 01.09.2006 / Ende: 31.12.2007 |
| Ausf. Einrichtung: |
Landesbetrieb Hessen Labor Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten, Kassel |
| Förderprogramme: |
Entscheidungshilfebedarf |
| Stichpunkte: |
Futtermittlel; Futtermittelanalytik; Analysemethode; Kleinprojekt; Futtermittelgesetz; , Tierernährung |
